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            技术文章   Article

            液相色谱仪常见四种故障处理方法

            点击次数:602 发布时间:2017-12-05

              1、出峰不佳,峰分叉

              (1)色谱柱被污染。

              (2)柱头填料塌陷。处理对于*种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇 (4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰 不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲 洗30分钟以上。

              2、柱压高原因

              (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。

              (2)样品污染沉积。处理对于*种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱 子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的 C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然 后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

              3、压力波动大,流量不稳定

              原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

              4、既无压力指示,又无液体流过

              (1)泵密封垫圈磨损。

              (2)大量气泡进入泵体。处理对于*种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

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